正规实验室TVOC的检测标准及方法

二次热解吸气相色谱法1．原理空气中的TVOC用Tenax-TA管采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再经热解吸

，用气相色谱分析，以保留时间定性，以峰面积定量。2．仪器设备

3.00μm，氢火焰离子化FID检测器，外接HL-3000型色谱工作站)。3．药品试剂

5．操作步骤5.1流量的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量

的设置》。5.2温度的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度

的设置》。5.3标准曲线的绘制5.3.1打开TVOC标准样品系列，用空白溶剂清洗10uL微量注射器。5.3.2将六通阀转向1(若未在位)，在定标口处装上按5.5.1活化后的0.2g/0.4g

Tenax-TA管(以下均简称“取样管1”)。5.3.3在热解吸2处装上按5.5.1活化后的0.1g Tenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若

未装上)。5.3.4用10uL微量注射器精确量取1uL 4#TVOC标准样品(气泡需赶干净)。5.3.5在进样口1处，将注射器慢慢插入进样垫圈并迅速注入1uL 4#TVOC标准样品液1

μl，此时开始计时。5.3.6当针头停留1分钟后迅速拔出注射器。5.3.7再过4分钟(即总计5分钟)后，取下定标口处的取样管1，并装上热解吸1。5.3.8在热解吸2处套上冷阱后，再在热解吸1处套上热解析炉，并打开“载气2开关”

旋钮(若未打开)，六通阀转向2，此时开始记时。5.3.9 4分钟后(取样管1经热解析后基本冷吸附至取样管2)，关闭“载气2开关”旋钮

(用手指堵住“载气2排空”，若“载气2调节”指针不动，可以确定载气2关闭)。5.3.10移下热解吸2处的冷阱，并套上热解析炉，此时开始记时。5.3.11 1分钟后，将十通阀转向1，按下HL-3000型色谱工作站(在有信号的通道中A或

B)按钮，并同时按下GC9800型气相色谱仪“启动”键)。5.3.12在相应的所有组分峰全部出完后，具体参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-3

《气相色谱参数的设置-时间的设置》，移下热解吸2处和热解吸1处的热解析炉，将

六通阀转向1，十通阀转向2，并打开“载气2开关”旋钮。5.3.13保存谱图后，待取样管1和气相色谱降温完成后，取下热解吸1处的取样管1，

重复5.3.1~5.3.13，分别依次将1uL 3#、2#、1#TVOC标准样品进样，测定各号标准样

品的峰面积Snm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)，具体参见ADT/OG017-B.0-2007-4.3 《HL-

3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物TVOC浓度的检测方法》。5.3.14以TVOC各组分质量的常用对数lgMnm(μg)(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)为横坐标Xn

，峰面积的常用对数lgSnm为纵坐标Yn，按6.1计算标准曲线回归方程，绘制标准曲线

，得出回归线斜率Kn (峰面积常用对数/μg)，并以1/Kn(峰面积常用对数/μg)作为

样品各组定的计算因子BnM (μg/峰面积常用对数)。5.3.15取1uL 2#TVOC标准样品于10uL微量注射器中，并按5.4.1和5.3.2~5.3.13操作

后测定样品管的峰面积Snm，按下式Cn测(mg/mL)=10(lgSnm-Bn) ×B/nM/1(n=1为苯,2

为甲苯,3为乙酸丁酯，4为乙苯，5为对(间)二甲苯，6为苯乙烯，7为邻二甲苯8为十

一烷)计算标准样品测量浓度C n测，若相对误差τ(|Cn测-Cn|/Cn)不超过5%且∑τn

不超过20%，则采用该标准曲线，否则重复5.3.1~5.3.15。5.4样品各组分的测定5.4.1根据ADT/OG009-B.0-2007-6 《气相色谱参数的设置-基线空白》要求，关闭载

气2，按5.3.11、5.3.12测定基线空白的峰面积Hn0(若基线在10mV以上，重复5.4.1)

。5.4.2在热解吸1处装上取样管1，按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作，测定基线空白的峰面

积Sn0和样品管的面积Sn1(n=1,2,…8)(按样品编号由小到大)。5.4.3按6.3计算样品各组分浓度Cn1 (mg/m3)(n=1,2,…8)。5.4.4重复5.4.1~5.4.4进行下一个样品的测定(若需要)。5.4.5对毛细管柱和取样管2分别按5.5.2和5.5.1活化。5.5各种活化(超过14天不采样的Tenax-TA管与超过7天不进样的毛细管柱)5.5.1 Tenax-TA管：0.1g基本活化1次，0.2g/0.4g基本活化2次，活化后的Tenax-TA

管保存于干燥皿内(待基线稳定在10mV以下方可采样)，具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5 《气相色

谱参数的设置-各活化的设置》(重复使用30次)。5.5.2毛细管柱：基本活化1次(待基线稳定在1mV以下方可采样)，具体参见

ADT/OG009-B.0-2007-5《气相色谱参数的设置-各活化的设置》

6．结果计算6.1标准曲线回归方程的表达式：Ynm =KnX nm +Bn，Rn=…横坐标Xnm—TVOC的质量的常用对数lgMnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)，μg；纵坐标Y nm—TVOC的峰面积的常用对数lgSnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)；Kn—回归方程的斜率，峰面积的常用对数/μg；Bn—回归方程的截距，峰面积的常用对数；Rn—回归方程的回归系数(若R<0.999，重复5.3.1~5.3.14)。

7．备注7.1测量范围：0.04～40mg/m3(当用Tenax-TA管采气2L，热解吸时)。7.2检测下限(MDL)：0.04mg/m3(当用Tenax-TA管采气2L，热解吸时)。

相关文件GB 50325—2001 《民用建筑工程室内环境污染物控制规范6.0.6》及其附录E